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真空冷凍干燥法之解吸附干燥

更新時間:2020-04-10 點擊次數:3446

   真空冷凍干燥法的第二個階段稱為二次干燥,也叫解吸附干燥。它開始于升華干燥結束之后,即在產品溫度接近于初期干燥的隔板溫度的時候,再把余下的水從制品中去除。在升華干燥過程中,絕大部分水能隨冰晶體的升華而被去除,但制品中還存在10%左右的水,這部分水是制品內部的結構水,他們是以吸附滲透等化學形態存在或以化學結合的形態存在于制品的組織結構中,這些水分無法用升華方法去除,而必須采用加熱蒸發的方法及解吸附干燥。如果未經解吸附干燥的制品,至于室溫下,制品中存在的殘余水分會迅速使制品分解。解析干燥的目的就是進一步去除制品內部的結構水,保持制品中較低的水分含量,從而使得制品能夠長期穩定的保存,因此二次干燥也稱為解吸附干燥。

    對于藥品而言,濕度低于或接近于1%是的,而不可能使產品的濕度百分之比為0。而要達到的干燥程度越高,花費的時間、成本和代價越高。也就是解吸附干燥的時間越長。

    解析干燥時在滿足制品的熱力學穩定性的前提下,應盡可能提高制品的溫度,一般以制品允許的zui高溫度為上限,并一直維持到凍干結束。制品zui高許可溫度對于不同的品種來說不一樣,一般在25~65度左右。

   解吸附干燥是整個凍干過程*的階段,是非常重要的,去除水分的程度決定了制品的保存期和穩定性。因此研究解吸附干燥是至關重要的。解吸干燥的時間長短主要是由以下幾個因素決定。

  1. 產品品種。產品的不同,干燥的難易程度不同,而產品不同,zui高許可溫度也不相同,zui高許可溫度較高的產品時間相對短些。因為解析溫度可以高些,速率更快。

  2. 殘余水分的含量。制品中的水分殘余量決定二次干燥所需的時間。殘余水分含量要求低的產品干燥時間越長。產品殘余水分的含量根據產品種類的要求而定。殘余水分的含量應有利于產品的長期存放,太高太低均不好,應根據試驗來確定。太高制品保存時間短,太低的話,周期長,成本高。

  3. 制品溫度的影響。在解析干燥階段可使產品的溫度迅速上升到產品允許的zui高許可溫度,并在該溫度一直持續到凍干結束。因此提高產品的溫度有利于降低產品殘余水分含量和縮短解析干燥的時間。通常是前期盡可能的提高產品的溫度,在產品的溫度和板層溫度基本趨于一致的時候,提高凍干箱內的真空度,也就是說真空維持到zui高程度,這樣再進行兩個小時左右。這樣做的目的是防止制品的溫度超過許可的zui高溫度。

  4. 干燥箱內部壓力的影響。一旦產品溫度達到zui高許可溫度之后,為了進一步降低產品內的殘余水分含量,需要恢復高真空度而間歇地向凍干箱內放入一定量的無菌空氣以控制壓力的操作應停止。也就是說在解析干燥的前期為了使得效率高,可以同時提高溫度和往凍干箱內加入一定的無菌空氣,而在凍干結束的后期,恢復高真空。在凍干箱恢復高真空的同時,冷凝器由于負荷減少,溫度下降,也達到了低的極限溫度,使凍干箱和冷凝器之間的水蒸氣壓力達到zui大值。這樣的狀況非常有利于產品內殘余水分的溢出,一般應維持兩小時左右,時間越長產品內殘余水分的含量越低。

     基于以上分析,我們了解了真空冷凍干燥的解析干燥法,因此在做凍干實驗時對產品和整個凍干流程熟悉是非常關鍵和必要的。在了解和熟練凍干機的操作的基礎上,配置高效能的凍干機也是非常必要的。好的凍干機能讓我們的實驗事半功倍。好的凍干機可以調節真空,可以進行真空的控制以及有凍干終點的判斷,能讓我們節省時間。制藥和醫療診斷試劑凍干機盡量選擇凍干機,推薦制藥凍干機和醫療診斷凍干機系列產品。

 

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